煤气发生炉化验操作

。
奥氏气体分析仪及煤气分析
优点：
结构简单，价格便宜，维修容易。
缺点：
虽然购置成本低，但运行成本高，除去人员工资，单每年买试剂和玻璃器皿一项就要一万多；因为是人工操作，分析人员的操作技能和态度，对分析的精确度有很大的影响，比起红外线分析仪等来，它分析费时，操作繁琐，响应速度慢，效率低，难以实时分析生产状况。

适用范围：
二氧化碳，氧，一氧化碳，氢气，甲烷，氮气的分析

任务和目的：
准确及时地控制煤气质量，为准确指导生产，降低消耗提供依据。

测定原理：
利用气体中各组分能被具有不同吸收能力的试剂，按顺序加以吸收，不被吸收的剩余气体组分，则可加入部分空气，使其爆炸，然后根据吸收和爆炸前后体积变化及生成物的体积量计算混合气体各组分含量。

工作原理：利用不同的溶液来相继吸收气体试样中的不同组分，用40﹪的KOH吸收试样中的二氧化碳；用焦性没食子酸钾溶液吸收试样中的氧气；用氨性氯化亚铜溶液来吸收试样中的一氧化碳。然后根据试样体积的变化来计算各组分的含量。甲烷和氢用爆炸燃烧法测定，剩余气体为氮气。

分析原理：
用KOH溶液吸收CO2，焦性没食子酸钾溶液吸收O2，氨性氯化亚铜溶液吸收CO，用爆炸法测定H2、CH4，余下的气体则为N2+Ar。根据吸收缩减体积和爆炸后缩减体积及爆炸后生成CO2的体积计算各组分的体积百分含量。
CO2+2KOH=K2CO3+H2O
2C6H3（OK）3+1/2O2=（OK）2C6H2-C6H2（OK）2+H2O
Cu2Cl2+2CO+4NH3+2H2O=2NH4Cl+2Cu+（NH4）2C2O4
2H2+O2=2H2O
CH4+2O2=CO2+2H2O
CH4燃烧时1体积CH4和2体积的氧气反应生成1体积的CO2，因此气体体积的缩减等于2倍的CH4体积；H2爆炸时，有3体积的气体消失，其中2体积是氢气，即氢气占缩减体积的2/3，所以体积缩减的总量为3/2VH2。

试剂配制所需仪器器皿：
1托盘天平一架
2玻璃烧杯
3玻璃棒
4量筒
5角匙
6调温电炉
7烧杯钳

试剂配制所需的化学试剂：
1氢氧化钾
2焦性没食子酸
3 氯化铵
4氯化亚铜
5氨水
6硫酸
7甲基橙指示剂
8蒸馏水
9石蜡油也叫液体石蜡

试剂的配制：
1氢氧化钾溶液300g/L
2焦性没食子酸钾溶液：250g/L
称取250g焦性没食子酸钾溶解于750g水中使用时将此溶液与氢氧化钾溶液按1:1比例混合即为焦性没食子酸钾溶液。本吸收剂性能为1mL溶液可吸收15mL氧气
3硫酸溶液1:9，加指示剂。
4硫酸溶液1:19，加指示剂。
5氨性氯化亚铜溶液
称取50g氯化铵溶于480mL水，加入200g氯化亚铜，用520mL氨水（P=0.91g/mL)溶解。

试剂配制所需的化学试剂：
氢氧化钾 焦性没食子酸 氯化铵 氯化亚铜 氨水 硫酸 甲基橙指示剂 蒸馏水 石蜡油也叫液体石蜡

煤气分析所需仪器：
1改良奥氏气体分析仪
2取样球胆
3真空脂
4脱脂棉
5镊子
6洗耳球
7大便球
8酒精
9石油醚
10透针或者细铁丝

煤气分析操作程序
1仪器安装
将奥氏仪的全部玻璃部分洗涤干净，旋塞涂好真空脂，并在各吸收瓶中加入相应的吸
收液及液体石蜡隔绝空气，并按顺序安装好仪器。

2气密性检查
1）减压检查法
于量筒中吸取约10mL空气，使量筒与梳形管相通，而梳形管与大气隔绝。
将水准瓶置于最低处，使管内形成尽量大的负压，如果3分钟后量管内液面保持
稳定，表明气密性好。如果液面下降，则表示存在漏点，应分别检查，将漏点修
好。
2）加压检查法80mL空气，使量筒与梳形管相通，而梳形管与大气隔绝，将水准瓶置于量管上部尽量高处使管内形成正压，如果3min后量管内液面及各吸收瓶液面均保持稳定，表示仪器气密性好。否则表示有漏点，需处理。
3）量管上部由‘0’至活塞间体积的标定
，用量管准确量取10.0mL空气（无CO2）压入KOH（NaOH）吸收瓶然后再准确吸取同样的空气5.0mL，再把贮于KOH吸收瓶中的10.0mL空气抽回量管中，读取气体的体积，超过15.0mL的部分气体体积数即为量管由“0”至活塞的体积数。

3煤气的采集方法
1）取样口的安装
取样口是一段带有取样阀,并焊接在燃气管道上的不锈钢管,将取样管（不锈钢管直径8mm）从水平方向插入煤气主管道，与气流方向相逆成450，插入深度至管径直径l／6处以上，使露在外面部分的长度不超过8㎝～10㎝。(取样口的设置应避开阀门,弯头和管径发生急速变化处)。

2）气囊取样法
2）.1打开煤气取样口阀门，将管中余气全部放散掉。
2）.2放散完毕后，将皮囊上的橡胶管套牢在取样管上。将煤气充入皮囊，充满后取下。并将囊内的气体全部挤出（一边向外挤出气体，一边用手将皮囊卷成卷状，直至袋内形成真空）重复做三次。
2）.3当囊内成为真空后，连接皮囊橡胶管口与取样管口，向皮囊内充入所要取的煤气样品。充满后，关闭取样管阀门，并用夹子夹紧皮囊上的橡胶管，防止空气进入袋内；
2）.4皮囊橡胶管口要求与取样管口吻合，否则，易使空气带入，而改变煤气样品的性质。
2）.5采得后的煤气样品，最多存放时间为2小时。
2）.6取好的煤气样品，应填好标签，注明取样地点，取样时间，取样人员

4分析步骤
（1）首先检查分析仪器的密封情况。关闭所有旋塞观察三分钟，如果液面没有变化说明不漏气。

（2）将样气送入量气管然后全部排出，置换三次，确保仪器内没有空气。准确量取样气100ml为V1。读数时保持封闭液瓶内液面与量气管内液面水平。

（3）第一个吸收瓶的作用是吸收二氧化碳。因为氢氧化钾溶液可以吸收CO2及少量H2S等酸性气体，而其他组分对之不干扰，故排在第一。
将样气送入二氧化碳吸收瓶，往返吸收最少8次，然后将样气送入量气管读数，再往返吸收两次后重新读数，如果两次度数一致说明气体完全吸收，吸收至读数不变记为V2。

（4）第二个吸收瓶的作用是吸收不饱和烃。不饱和烃在硫酸银的催化下，能和浓硫酸起加成反应而被吸收。将样气送入不饱和烃吸收瓶，往返吸收最少18次，然后将样气送入量气管读数，再往返吸收两次后重新读数，吸收至读数不变记为V3。

（5）第三个吸收瓶的作用是吸收氧气。焦性没食子酸碱性溶液能吸收O2，同时也能吸收酸性气体如CO2，所以应该把CO2等酸性气体排除后再吸收O2。将样气送入氧气吸收瓶，往返吸收最少8次，然后将样气送入量气管读数，再往返吸收两次后重新读数，吸收至读数不变记为V4。

（6）第四，五，六个吸收瓶作用是吸收一氧化碳。氯化亚铜氨溶液能吸收CO，但此溶液与二氧化碳，不饱和烃，氧气都能作用，因此应放在最后。吸收过程中，氯化亚铜氨溶液中NH3会逸出，所以CO被吸收完毕后，需用5%的硫酸溶液除去残气中的NH3，因为煤气中CO含量高，应使用两个CO吸收瓶。将样气送入第一个CO吸收瓶往返吸收最少18次，再用第二个CO吸收瓶往返吸收最少8次，再送入硫酸吸收瓶往返吸收最少8次，然后将样气送入量气管读数，再往返吸收两次后重新读数，吸收至读数不变为V5。

（7）将样气送入第六个吸收瓶，取剩余样气的1/3送入量气管，在中心三通旋塞处加氧气，将中心三通旋塞按顺时针旋转180°，将氧气送入量气管，混合后量气管读数为100ml，将中心三通旋塞按顺时针旋转45o，把量气管内气体分四次使用高频火花器点火进行爆炸，第一次爆炸体积为10ml左右，第二次爆炸体积为20ml左右，第三次爆炸体积为30ml左右，第四次将剩余气体全部爆炸。冷却后将全部气体送入量气管中，记下量气管读数V6。

（8）将剩余气体送入二氧化碳吸收瓶，往返吸收最少8次，然后将样气送入量气管读数，再往返吸收两次后重新读数，吸收至读数不变记为V7。

（9）通过上述的吸收及燃烧法测定后，剩余的气体体积为N2。

（10）公式计算
CO2% =V1-V2
CmHn% =V2-V3
O2% =V3-V4
CO% =V4-V5
CH4%=(V6-V7)×3×100/V1
H2%=[2×3(100-2(V6-V7)]×100/(3×V1)
N2%=V1- CO2%- CmHn%- O2%- CO%- CH4%- H2%
Q发热量=2590×H2%+17000×CmHn%+3040×CO%+8560×CH4%)×4.18%

注意事项
1.保持室内通风。
2.举起水准瓶液面不得超过刻度100处，否则蒸馏水会流入梳形管，甚至倒入吸气球管内，不但影响测定准确性，还会冲淡吸收剂造成误差。液面也不能过低，应以吸收剂不超规定刻度为准。否则吸收剂流入梳形管时要重新洗涤仪器，以免影响准确度。
3.举起水准瓶动作不宜太快，以免气样因受压过大冲入吸收剂成气泡状漏出，一旦发生这种现象，要重新测定。
4.先测二氧化碳然后测氧气。
5.各吸收瓶应注入液体石蜡,以隔绝空气。
6.分析室温度要保持15℃以上,否则焦性没食子酸钾吸收率低,造成误差。焦性食子酸的碱性液在15—20℃时吸氧效能最大，吸收效果随温度下降而减弱，O℃时几乎完全丧失吸收能力。故液温不得低于15℃。
7.吸收剂的浓度按百分比浓度配制，多次水准瓶读数不相等时说明吸收剂的吸收性能减弱，需重新配制吸收剂。发现吸收剂效率下降,应及时更换,正常情况下根据吸收频率更换吸收剂。
8.前后读数时间间隔应保持一致。
9. 爆炸瓶的铂金丝有油污时不爆炸,应清洗或通电燃烧。
10.爆炸实验时不要对着有人的地方,以免发生危险。
11.爆炸时用手固定爆炸瓶旋塞，防止爆炸时将旋塞冲开。
12爆炸时爆炸瓶和高频火花器接口处应保持有水。
13取样应有人监护，置换气和最后的余气应排除室外；
14吸收顺序不能颠倒。